化學需氧量(COD)檢測儀是評估水體有機污染程度的核心設備,廣泛應用于環保監測、污水處理及工業廢水排放管理。其通過重鉻酸鉀氧化法或電化學法測定水樣中可被氧化的物質含量,操作規范性直接影響檢測結果的準確性。以下為分步使用指南。
一、使用前準備:環境與試劑雙核查
1.設備檢查
確認儀器電源穩定(建議配備UPS),比色皿無劃痕或污染,光源強度≥80%額定值(通過自檢程序驗證)。
檢查消解裝置(如需)溫度傳感器精度,誤差范圍應≤±1℃。
2.試劑配制
重鉻酸鉀法:準確稱取基準試劑,配制0.25mol/L標準溶液及硫酸銀-硫酸催化劑,避光保存。
電化學法:檢查電極表面清潔度,用去離子水沖洗后浸泡于3mol/L KCl溶液中活化。
3.樣品采集
使用棕色玻璃瓶采集水樣,加硫酸酸化至pH<2,4℃冷藏保存,72小時內完成檢測。
二、操作步驟詳解:分階段精準控制
1.樣品預處理
濁度去除:渾濁水樣需經0.45μm濾膜過濾,或加入硫酸鋅-氫氧化鈉絮凝劑沉淀后取上清液。
氯離子干擾消除:若Cl?濃度>1000mg/L,添加硫酸汞掩蔽劑(按Cl?:Hg²?=10:1質量比投加)。
2.消解反應(重鉻酸鉀法)
取20mL水樣于消解管,加入10mL重鉻酸鉀溶液及30mL催化劑,搖勻后置于165℃消解爐中加熱2小時。
冷卻至室溫后,轉移至比色皿,以去離子水為空白對照。
3.測量與計算
分光光度法:設定波長600nm(或儀器推薦波長),讀取吸光度值,通過內置曲線自動計算COD濃度。
電化學法:將電極浸入水樣,攪拌30秒后記錄穩定電流值,代入校準方程換算結果。
三、質量控制與異常處理
1.校準與驗證
每日使用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液(COD=50/100/500mg/L)進行三點校準,相對誤差應≤±5%。
加入10%已知濃度樣品作為質控樣,檢測結果偏差>10%時需重新校準。
2.常見問題解決
吸光度異常:檢查比色皿匹配性,清洗光路透鏡;
消解不全:延長消解時間或提高溫度(不超過170℃);
電極漂移:用0.1mol/L H?SO?清洗電極,重新標定。
四、數據記錄與安全規范
1.結果記錄
記錄樣品編號、檢測時間、環境溫濕度及原始數據,保留三位有效數字(如COD=128mg/L)。
2.廢液處理
含鉻廢液需收集于專用容器,加入亞硫酸鈉還原Cr??至Cr³?后,調節pH至7-9再排放。
3.設備維護
每月清潔消解爐殘留物,每季度更換光源燈泡,電極每半年重新鍍膜。
通過標準化操作,COD檢測儀可實現±2%的測量重復性,為水質管理提供可靠依據。操作人員需嚴格遵循方法標準(如HJ 828-2017),并結合實驗室實際情況優化流程,確保數據科學性與合規性。
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