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鋼研納克Plasma 3000型全譜電感耦合離子體原子發射光譜儀測定潤滑脂中11種元素含量

來源:鋼研納克檢測技術股份有限公司   2025年06月03日 16:03  

潤滑脂在自動化系統中具有潤滑、密封、防銹等重要作用,其元素含量是質量監控和故障預測的關鍵指標。傳統檢測方法存在周期長、誤差大等問題。本試驗用微波消解法處理潤滑脂,采用鋼研納克Plasma 3000型電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定潤滑脂中11種元素(Na、Ga、Mg、Ba、Zn、Al、Sb、Fe、Mo、Si、Li),該方法具有高效、靈敏、準確等優勢。


 

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圖1  潤滑脂

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1、實驗部分

1.1 試劑、材料和設備

無特殊說明,本標準中試驗所用水為GB/T 6682中規定的一級水;

1、過氧化氫:優級純,ρ=1.465g/mL;

2、硝酸:優級純,ρ=1.42g/mL;

3、Na、Ga、Mg、Ba、Zn、Al、Sb、Fe、Mo、Si和Li元素的標準溶液(濃度為1000μg/mL):為國家有證標準樣品,可保存1年;

4、塑料容量瓶:25mL、50mL、100mL;

5、刻度吸管:5mL、10mL;

6、微量移液器:10~100μL、100~1000μL、1000~5000μL;

7、氬氣:質量分數≥99.99%;

8、電子天平:感量為0.0001 g;

9、微波消解儀。


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圖2  鋼研納克

Plasma 3000 電感耦合等離子體原子發射光譜儀

1.2 樣品制備與前處理

稱取潤滑脂試樣約0.1-1.0g(精確至0.0001g)樣品,置于微波消解罐中,加入適量硝酸和過氧化氫,輕微搖晃浸潤試樣,微波消解,冷卻,定容。

取用各元素標準溶液。按照表1濃度進行標準曲線配置:

表1  標準曲線濃度

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1.3 儀器設備參數

 

在測試前把儀器調節到最佳狀態。

 

表2  儀器設備參數

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2、結果與討論

 

待測元素譜線選擇

在測定中,遵循低含量元素用靈敏線,高含量元素次靈敏線的原則,從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線,見表3。

 

表3  待測元素譜線選擇和元素條件

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圖3  Al元素譜圖及工作曲線

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圖4  Ga元素譜圖及工作曲線

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圖5  Si元素譜圖及工作曲線

 

從各元素譜圖和線性關系來看,符合方法學要求,均滿足測試的需要。


 

檢測結果和加標回收

 

以下結果是在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,計算其平均值。測定樣品加標結果,不同加標水平下各元素回收率均在91.0%~109.0%之間,滿足GB/T 5750.6-2023標準中各元素回收率在80%~120%要求。結果見表4。 

 

表4  樣品檢測結果和加標回收率

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檢出限

 

各元素的儀器檢出限,結果見表5。

 

表5  檢出限

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精密度

 

在重復性條件下獲得的5次獨立測試結果的精密度,結果見表6。

 

表6  精密度

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結論

采用鋼研納克Plasma 3000型電感耦合等離子體發射光譜儀對潤滑脂中Na、Ga、Mg、Ba、Zn、Al、Sb、Fe、Mo、Si和Li元素含量進行測定,前處理方法簡單高效,方法加標回收率在91.0%~109.0%之間,實驗結果表明,本方法可同時測定多種元素,極好的靈敏度、較快的分析速度,能滿足潤滑脂中各元素含量的檢測要求。

 



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