1. 背景
2022年6月29日，某品牌純牛奶被曝光檢出含有丙二醇，按照相關(guān)規(guī)定食品添加劑丙二醇不得在純牛奶中使用。本文根據(jù)《GB5009.251—2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中1,2-丙二醇的測定》，采用氣相色譜法對(duì)純牛奶中的1,2-丙二醇進(jìn)行測定。
2. 參考標(biāo)準(zhǔn)
《GB5009.251—2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中1,2-丙二醇的測定》
3. 儀器設(shè)備
3.1 Clarus 590/690
3.2色譜柱：Elite-WAX 60m*0.25mm*0.25um 【貨號(hào)N9316403】
3.3汽化室：毛細(xì)管進(jìn)樣口（CAP）
3.4檢測器：FID
3.5 108位自動(dòng)進(jìn)樣器（選配）
4. 試劑和標(biāo)樣
1 無水乙醇
2 分析純1,2-丙二醇
5. 標(biāo)樣和樣品制備
標(biāo)準(zhǔn)溶液配置：配制成質(zhì)量濃度為0.00 μg/mL、2.00 μg/mL、5.00 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、50.0 μg/mL的1,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。現(xiàn)用現(xiàn)配。
樣品制備：準(zhǔn)確稱取混勻試樣10g（精確到0.01 g）于50 mL具塞比色管中,用無水乙醇定容,渦旋混勻2 min, 靜置1 h（必要時(shí)以8000 r/min離心5 min）后用0.45 μm 有機(jī)相濾膜過濾，所得濾液進(jìn)氣相色譜分析。
6. 色譜分析條件
氣相色譜條件 | |||
氣相色譜儀 | 珀金埃爾默 Clarus 590 GC | ||
進(jìn)樣量 | 1 ul | ||
分析色譜柱 | Elite-WAX 60m * 0.25mm * 0.25um | ||
進(jìn)樣口溫度 | 250 oC | ||
檢測器溫度 | 300 oC | ||
分流流量 | 10 ml/min | ||
載氣類型 | N2 | ||
載氣流量 | 1 ml/min | ||
氫氣流量 | 40 ml/min | ||
空氣流量 | 400 ml/min | ||
柱溫程序 | 溫度 | 持續(xù)時(shí)間 | 速率 |
80 oC | 1 min | 20 oC/min | |
160 oC | 2 min | 15 oC/min | |
220 oC | 10 min | ||
7. 參考色譜圖
8. 定量曲線
根據(jù)色譜分析條件，依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣，并做外標(biāo)法校正曲線如下圖，線性關(guān)系良好。
9. 重復(fù)性和回收率
對(duì)20 ug/ml的標(biāo)樣重復(fù)進(jìn)樣5次，RSD=0.66%
次數(shù) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | RSD[%] |
濃度[ug/ml] | 20.23 | 20.05 | 19.89 | 19.95 | 20.09 | 0.66 |
用不含丙二醇的純牛奶配制2 ug/ml, 5 ug/ml, 10 ug/ml, 20 ug/ml, 50 ug/ml的加標(biāo)樣品，按照樣品處理方式處理后，進(jìn)樣，得到回收率在（96-105）%之間。
加標(biāo)濃度 [ug/ml] | 測定值[ug/ml] | 回收率 [%] |
2 | 1.92 | 96 |
5 | 5.24 | 104.8 |
10 | 10.33 | 103.3 |
20 | 19.65 | 98.25 |
50 | 51.32 | 102.64 |
10. 結(jié)果與討論
對(duì)于常規(guī)檢測來說，使用珀金埃爾默的Clarus色譜儀測定純牛奶中丙二醇，測定范圍，線性，均能滿足要求，方法檢出限是0.01g/kg。Clarus GC采用惰性化的進(jìn)樣口，惰性化的襯管，極性分析柱，提高了醇類化合物的靈敏度和重復(fù)性。
如下圖所示，可以利用珀金埃爾默的SwaferTM微通道平板芯片，連接2根色譜柱，在丙二醇進(jìn)入第二根柱子時(shí)，反吹或者放空第一根色譜柱，可大大縮短分析時(shí)間。同時(shí)如果連接多柱或多檢測器，樣品組分進(jìn)入多柱或多檢測器，可得到雙重定性確證結(jié)果。
如果使用珀金埃爾默 TurboMatrix時(shí)間壓力平衡頂空進(jìn)樣技術(shù)，直接頂空相進(jìn)樣。參照藥品溶劑殘留檢測方法，可進(jìn)一步減少樣品制品制備環(huán)節(jié)，減少外來雜質(zhì)，獲得可信結(jié)果。
同樣可以采用GB 5009.251—2016中氣相色譜-質(zhì)譜法來檢測，但質(zhì)譜法一次性設(shè)備投入成本較高。如果您的企業(yè)需要未雨綢繆，可以定制珀金埃爾默篩查與日常監(jiān)測相結(jié)合的方案。
11. 如何應(yīng)對(duì)潛在風(fēng)險(xiǎn)
生產(chǎn)企業(yè)面對(duì)媒體突然公開的檢測不合格事件，對(duì)于生產(chǎn)企未納入日常監(jiān)測的項(xiàng)目，普遍性的篩查變得日益重要。對(duì)于類似丙二醇類風(fēng)險(xiǎn)事件的控制，一次性的設(shè)備投入反而變得微不足道。
珀金埃爾默的解決方案如下圖所示，依然使用SwaferTM微通道平板芯片，將色譜柱分離的組分進(jìn)入MS及FID兩個(gè)檢測器，既完成一部分日常監(jiān)測，又完成了對(duì)未知物的篩查。對(duì)于了解組成而后續(xù)無析分析的重組分，又可反吹色譜柱，節(jié)省分析時(shí)間、延長檢測器維護(hù)周期。
除了上述功能外，如下表所示，Swafer技術(shù)擁有豐富的多維色譜柱功能組合：溶劑排空、柱老化、預(yù)柱排空、檢測器選擇、柱切換、柱選擇、進(jìn)樣口選擇、色譜柱反吹、兩色譜柱中點(diǎn)反吹、色譜柱隔離、質(zhì)譜隔離、中心切割、極性調(diào)制組合、峰成分衰減、載氣切換、多柱通道、多檢測器通道、柱組合等。珀金埃爾默作為氣相色譜技術(shù)的服務(wù)商，擁有*的Swafer微通道流體控制技術(shù)擁有更小的死體積，連接多根毛細(xì)管柱和檢測器，做出精細(xì)切割、分流、反吹等動(dòng)作、可以兼做日常監(jiān)測及未知物篩查。
Swafer豐富的功能組合，提供了對(duì)潛在未來需求的充分支持，以做到對(duì)突發(fā)事件的及時(shí)應(yīng)對(duì)。珀金埃爾默不只關(guān)心老百姓所關(guān)心的社會(huì)熱點(diǎn)，為生產(chǎn)企業(yè)提供日常監(jiān)測方案及時(shí)補(bǔ)足短板，同時(shí)更關(guān)心生產(chǎn)企業(yè)未關(guān)注到的檢測需求。
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