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小知識|凱氏定氮儀的校準步驟

閱讀:5696      發布時間:2022-8-2
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  凱氏定氮儀是根據凱氏定氮法設計的用于測定化合物或混合物中總氮量的一種儀器。使用前需要校準的項目有空白試驗、回收率的測定、儀器的測量重復性。下面我們來講解一下,凱氏定氮儀該如何校準。
 
  空白試驗可以檢查儀器的穩定程度并排除雜質氮的干擾。空白試驗方法:稱約05g蔗糖(無氮)代替試樣,按測定步驟進行空白測定,連續測量兩次,消耗標準滴定溶液的平均體積不得超過0.2mL。
 
  通過回收率的測定可以直接反應凱氏定氮儀測量結果的準確性。利用銨鹽含氮量穩定且不用消化的特點,可以 簡單快速地測定回收率。回收率測定方法:將高純度的硫酸銨在105攝氏度下干燥2個小時,稱取0.2g(精確到0.1mg)放入消化燒瓶中,進行蒸餾、滴定,根據方程式計算氮的含量。
 
  儀器的測量重復性可以檢驗測量結果的可靠程度,是必要的一個校準項目。稱取0.2g干燥后的高純度硫酸銨,按照操作步驟進行蒸餾、滴定,根據方程式計算回收率,重復測試6次,較少結果的誤差。

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