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概覽 目的：使用快速碰撞池技術來提高農藥檢測方法容量 方法：搭載了 QuEChERS 的 GC-MS/MS（Thermo Scientic TM TSQTM 8000 Evo）系統 結果：添加二級碰撞池的高轉換速度使得測量低于 EU 監管水 平的農藥濃度成為可能

介紹 大量的食用商品需要接受農殘分析。大米是世界上食用商 品之一，2013 年的交易量為 4 7 億噸。大米的生產國家主要 分布在亞洲，以印度和中國為大的兩個出口國。對這類商品 進行農殘控制，需要在世界上多個國家的實驗室里進行大量的 分析 [1]。歐盟監管條例 [2] 和數據庫 [3] 中對多達 450 種農藥明 確限定了大殘留水平。

對多種農藥進行的測量需要在單個測試方法中實現盡量多 的定靶分析。隨著通用樣品處理技術，如 QuEChERS，以及 GC-MS/MS 等選擇性分離和測量技術的發展，將多種農藥合 并在單個分析方法中進行分析已經變得越來越普遍。

然而，因為在使用多殘留檢測使用大量 SRM 通道進行分析時， 單個選擇反應監控（SRM）的弛豫時間縮短，這些高容量方 法經常造成儀器的靈敏度下降。許多用戶試圖通過降低四極桿 的分辨率來彌補這一點，然而這個方法會提高雜質干擾的風險， 在復雜基質樣品分析中尤為如此。

GC 三重四級桿 MS 技術近期的發展并不是僅僅聚焦于硬件， 實際上，要在高通量環境下支持多農殘分析工作流程，能夠有 效驅動儀器運行和處理復雜數據的強有力的軟件同樣不可或 缺。我們建立了一種專注于包括大量化合物的多農殘分析的方法， 通過使用搭載 7 新型快速碰撞池技術的 GC-MS/MS 系統并佐 以*的智慧軟件工具，本工作解決了對高靈敏度、高選擇性， 和大容量的多農殘分析方法的需求。

樣品制備 利用 QuEChERS 技術制備了 1 g/mL 的大米基質提取物。 終提取物在環己烷／乙酸乙酯（50:50 v/v）溶劑中進行了交換。 氣相色譜 Thermo ScientificTM TRACETM 1310 氣相色譜儀被用于化合物 分離。該系統配備了 iC—PTV 進樣器。表 1 和表 2 分別給出了 進樣器條件和升溫程序。分析柱使用的是 Thermo ScientificTM TraceGOLD TG-5SILMS 30m×0.25mm×0.25 µm 柱。

TS0 8000 Evo 儀器使用了電子轟擊離子源（El+），并以 MS/ MS 模式運行。該儀器配備了一個新型加速碰撞池（EvoCell）， 能夠支持更高的 SRM 轉換速度。數據采集方面，若無特別說 明，每個化合物使用了 2-3 個 SRM 離子對。數據采集使用了 Timed-SRM（定時 -SRM）（圖 1），每個色譜峰采集至少 12 個點。SRM 離子對和碰撞能采自 Thermo ScientificTM TraceFinderTM 化合物數據庫。 數據處理是通過 Thermo Scientific TraceFinder 軟件進行的。 所有處理的 LOD 數據都是使用未糾正的峰面積計算的， 度為 99% 置信度（Student's t）。

結果：轉換速度的效果 Effect of transition speed 隨著速度增強型離子透鏡碰撞池的發展，賽默飛TSQ 8000 Evo 儀器 提供了使用高達 800SRM/s 轉換速度的機會。這使得以下情 況成為可能： • 使用快速色譜 • 增加每個化合物的離子對數目 • 增加一個方法中化合物的數目 • 使用快速 GC 或快速 GC 柱溫箱升溫程序提高 MS 采集速率的一個風險在于，分析性能有可能因此降低， 甚至導致整個方法不再適合分析任務。對于多農殘分析方法來 說，分析需求是要在單次運行中測量大量的化合物（100-350）， 并且檢測水平必須達到 10 ppb 甚至更低。