步琦冷凍干燥機(jī)的高溫挑戰(zhàn)
實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)冷凍干燥過程的影響
凍干應(yīng)用
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簡介
冷凍干燥的升華過程需要吸收熱量。這種能量可以通過不同的方式提供，例如傳導(dǎo)、對(duì)流和輻射。所以我們猜想—把冷凍干燥機(jī)放在陽光充足的地方應(yīng)該是對(duì)凍干過程有利的，因?yàn)橥ㄟ^陽光輻射樣品可以獲得更多的能量。然而，通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)過多的陽光會(huì)導(dǎo)致升華發(fā)生得太快，這可能會(huì)導(dǎo)致樣品崩塌甚至樣品融化等問題，其中一個(gè)重要原因是因?yàn)閮龈蛇^程中樣品干-濕交界處出現(xiàn)的干燥前鋒，其下產(chǎn)生的背壓會(huì)造成樣品塌陷甚至熔化的情況。
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實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
為了研究陽光直射對(duì)冷凍干燥過程的影響，在相同條件下對(duì)聚乙烯醇溶液（PVA，5wt% 和 1wt%）以及海藻糖溶液（5wt%）進(jìn)行冷凍干燥。為此，將 30mg (150mg) PVA 或海藻糖加入 3mL 水裝入 3mL 小瓶中，并在 -40°C 下冷凍 24 小時(shí)。樣品在陽光直射下以 0.1mbar 的真空溫度冷凍 3 小時(shí)（如 圖1），并與相同成分的樣品在沒有陽光直射的房間中以 0.5mbar 的真空溫度干燥（該真空度已被證明可以提高升華速度）進(jìn)行比較。圖2 和 圖3 顯示了在沒有陽光直射和有陽光直射的情況下所獲得的溫度數(shù)據(jù)。
當(dāng)冷凍干燥機(jī)在陽光直射下時(shí)（圖3），樣品溫度的上升速度比在正常工作環(huán)境中要快得多（圖2）。
有圖可以看出，樣品在前一個(gè)半小時(shí)內(nèi)達(dá)到 0oC 以上的溫度，兩個(gè)半小時(shí)后似乎已經(jīng)干燥。然而，一旦停止實(shí)驗(yàn)，由于樣品的內(nèi)部核心沒有適當(dāng)干燥，樣品發(fā)生塌陷并重新溶解（如 圖4 所示）。由此可見，陽光直射不僅影響樣品的干燥質(zhì)量，而且通過亞克力腔的熱量和輻射也會(huì)影響冷凍干燥機(jī)本身。樣品架層板溫度升高到設(shè)定值以上，冷凝器溫度略有升高，使設(shè)定壓力難以維持。
▲ 圖1：在陽光直射下冷凍干燥機(jī)
▲ 圖2：沒有陽光直射的冷凍干燥過程溫度曲線。黑線表示貨架溫度，紅線表示 1% PVA（虛線）和 5% PVA（實(shí)線）的干燥曲線，黃線表示 5% 海藻糖的干燥曲線
▲ 圖3：陽光直射下冷凍干燥過程的溫度分布圖。黑線表示貨架溫度，紅線表示1% PVA（虛線）和5% PVA（實(shí)線）的干燥曲線，黃線表示5%海藻糖的干燥曲線
▲ 圖4：樣品冷凍干燥后的樣子（左圖）；在陽光直射下凍干后損壞的樣品（右圖）
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結(jié)論
冷凍干燥機(jī)的放置對(duì)工藝的順利運(yùn)行和延長機(jī)器的使用壽命起著重要作用。一個(gè)直射陽光過多的位置不僅會(huì)阻礙機(jī)器的功能，即無法達(dá)到目標(biāo)壓力，或者冷凝器太熱，而且還會(huì)導(dǎo)致樣品被加熱，從而導(dǎo)致災(zāi)難性的樣品損壞。
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