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從無到有，聊聊飲用水中乙草胺的前處理解決方案
本方法適用于生活飲用水的測定
乙草胺是我國使用量最大的除草劑之一，1971年由美國孟山都公司 (Monsanto)成功開發(fā)，應(yīng)用廣泛，主要通過阻礙蛋白質(zhì)合成而抑制細(xì)胞生長，用于防除玉米、棉花、豆類、花生、馬鈴薯、油菜、大蒜、煙草、向日葵、蓖麻等作物地中一年生禾本科雜草和部分小粒種子的闊葉雜草。
在我國，乙草胺雖然屬低毒除草劑，但其原藥具有內(nèi)分泌干擾活性和致癌作用，作用在農(nóng)產(chǎn)品上的殘留物隨著食物鏈進(jìn)入人體后，會(huì)對肝、腎和紅細(xì)胞造成損害。不僅如此，進(jìn)入環(huán)境后會(huì)對土壤、水體、作物和水中生物等造成長期且不可逆的影響，對環(huán)境造成的傷害極大。
在2023年以前，國內(nèi)目前未有生活飲用水中乙草胺檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法，我國環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與污染物排放標(biāo)準(zhǔn)均沒有對乙草胺的限值及監(jiān)測提出要求，僅食品領(lǐng)域有乙草胺的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。2023年3月17日經(jīng)國家市場監(jiān)督管理總局（國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)）批準(zhǔn)發(fā)布GB/T 5750-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》系列標(biāo)準(zhǔn)，代替了GB/T 5750-2006 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》。新標(biāo)準(zhǔn)于2023年10月1日起正式實(shí)施。
| 序號(hào) | GB/T 5750-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》系列標(biāo)準(zhǔn)速覽 |
| 1 | GB/T 5750.1-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第1部分：總則 |
| 2 | GB/T 5750.2-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第2部分：水樣的采集與保存 |
| 3 | GB/T 5750.3-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第3部分：水質(zhì)分析質(zhì)量控制 |
| 4 | GB/T 5750.4-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第4部分：感官性狀和物理指標(biāo) |
| 5 | GB/T 5750.5-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第5部分：無機(jī)非金屬指標(biāo) |
| 6 | GB/T 5750.6-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第6部分：金屬和類金屬指標(biāo) |
| 7 | GB/T 5750.7-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第7部分：有機(jī)物綜合指標(biāo) |
| 8 | GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分：有機(jī)物指標(biāo) |
| 9 | GB/T 5750.9-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第9部分：農(nóng)藥指標(biāo) |
| 10 | GB/T 5750.10-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第10部分：消毒副產(chǎn)物指標(biāo) |
| 11 | GB/T 5750.11-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第11部分：消毒劑指標(biāo) |
| 12 | GB/T 5750.12-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第12部分：微生物指標(biāo) |
| 13 | GB/T 5750.13-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第13部分：放射性指標(biāo) |
其中GB/T 5750.9-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法第9部分:農(nóng)藥指標(biāo)》新增了飲用水中乙草胺的檢測方法。tian補(bǔ)了環(huán)境水中乙草胺檢測方法的空白，下面一起來看看吧！
實(shí)驗(yàn)步驟
水樣的采集和保存
水樣采集使用具有聚四氟乙烯瓶墊的棕色玻璃瓶。采樣時(shí),每升水樣中加入約100 mg抗壞血酸以去除余氯，取水至滿瓶，采集后密封，0℃~4℃冷藏保存，保存時(shí)間為24h
樣品制備
取出水樣放置室溫，如水樣較為渾濁，則水樣中的顆粒物質(zhì)會(huì)堵塞固相萃取柱，降低萃取速率，可使用0.45μm水系濾膜過濾水樣
樣品凈化
將反相C18固相萃取柱固定在iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀上
按以下條件凈化：
iSPE-864 固相萃取條件 | 溶劑 | 用量（mL） | 流速(mL/min) |
活化/除雜 | 二氯甲烷 | 5.0 | 3 |
活化/除雜 | 超純水 | 5.0 | 3 |
氮吹干燥 | 30s | ||
活化 | 甲醇 | 10 | 3 |
活化 | 純水 | 10 | 3 |
上樣 | 水樣 | 500 | 15 |
氮吹干燥 | 300s | ||
浸泡 | 乙酸乙酯 | 3.0 | 30s |
洗脫 | 乙酸乙酯 | - | 3 |
樣品濃縮
收集洗脫液后在室溫下用FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀將洗脫液濃縮并定容至1.0 mL，待測。如樣品渾濁則使用0.45 μm 有機(jī)系濾膜過濾
Detelogy優(yōu)選儀器
