凱氏定氮儀檢測結果不準確的原因有哪些?
閱讀:3527 發布時間:2021-11-22
凱氏定氮儀檢測結果不準確的原因有哪些?
凱氏定氮儀是基于經典的凱氏定氮法而設置的一種檢測樣品氮含量的專業儀器,目前已經被廣泛應用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、煙草、畜牧、土肥、環境檢測、 醫藥、農藥、科研、教學、質量監督等諸多領域。從檢驗原理上來看,使用凱氏定氮儀檢測樣品氮含量,必須要經過消化樣品,蒸餾,滴定計算氮含量結果這三個步 驟,因此凱氏定氮儀檢測結果不準確的原因主要也和這三步有關。通過分析發現,影響凱氏定氮儀檢測結果的原因主要有以下幾點;
消化問題:
1、消化過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未*消解,消化樣品時有掛壁現象產生。
2、消化前添加的樣品、濃硫酸、催化劑未按比例添加,導致消化不*。
滴定問題:
3、鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現回收率偏低)
4、鹽酸或者硫酸標準溶液放置時間過長,造成濃度不準。(建議最長時間不要超過1個月,超過需要重新配置)
蒸餾問題:
5、凱氏定氮儀蒸餾裝置內部管道及冷凝管或防濺管有破損,產生的氨氣泄漏。
6、收集液太少,未能沒過接收管出口。
7、收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,氨氣容易被逃逸。即冷凝管溫度過高,接收液超出正常溫度。
當然,以上指的是凱氏定氮儀檢測結果不準確的常見三大原因,但也有少數其他因素導致,比如:天平的問題,導致樣品稱量不準確;樣品未粉碎均勻,未取凈干的樣品;試劑過期變質;人員誤操作等等,這就需要出現問題時一一排查,直到找到問題的關鍵所在。
因此要獲得準確的檢測結果,除了要選擇一款性價比高,性能穩定的凱氏定氮儀之外,在檢測之前還應該做好儀器相關的檢測校準工作,在操作過程中,嚴格按照凱氏定氮儀操作規程,包括消化時的溫度設置,催化劑的配比規則,消化時間等等。每個細節都有可能影響凱氏定氮儀測定結果,因此雖然有專業的儀器作為幫手,但是操作過程同樣不可以馬虎。