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氙燈雙光束紫外可見分光光度計的檢定規程
氙燈雙光束紫外可見分光光度計的檢定規程主要包括外觀檢查、性能指標檢定、數據處理與結果判定等環節,以下是具體說明:
一、檢定條件
環境條件:
溫度:儀器應在(20±5)℃的環境溫度下進行檢定,避免溫度大幅波動影響光學元件性能。
濕度:相對濕度應控制在不超過85%,防止光學部件發霉、腐蝕。
電源:電源電壓應為(220±22)V,頻率為(50±1)Hz,穩定的電源是保證儀器正常工作的基礎。
其他:工作臺不受陽光直射,室內應無腐蝕性和影響測定的氣體干擾,周圍應無影響檢定的強電場、強磁場和強烈振動。
檢定用標準物質:
波長標準物質:如氧化鈥玻璃、鐠釹濾光片等,其特征吸收峰的波長值具有高精度的標準值,用于校準儀器的波長準確度。
透射比標準物質:常用的有光譜中性濾光片,其透射比的標準值準確可靠,用于檢定儀器的透射比準確度和重復性。
二、檢定項目及檢定方法
外觀及初步檢查:
儀器應外觀完好,無明顯損傷、變形,各操作旋鈕、按鍵功能正常,儀器標識清晰完整,包括儀器名稱、型號、生產廠家、出廠編號等。
接通電源,儀器應能正常啟動,顯示屏顯示清晰,無缺劃、亂碼現象。各光源應能正常點亮,且切換正常。
波長準確度與重復性檢定:
波長準確度:將波長標準物質(如氧化鈥玻璃)放入樣品室,在規定的波長范圍內(如200-800nm),以一定的波長間隔(如5nm)測量其吸收峰波長。將測量值與標準值進行比較,其差值即為波長準確度。
波長重復性:在同一條件下,對波長標準物質的同一吸收峰進行多次(如6次)測量,計算測量值的最大差值,該差值即為波長重復性。
透射比準確度與重復性檢定:
透射比準確度:將透射比標準物質(光譜中性濾光片)放入樣品室,在選定的波長(如440nm、546nm、635nm等)下,測量其透射比。將測量值與標準值比較,其差值即為透射比準確度。
透射比重復性:在同一條件下,對透射比標準物質在選定波長處進行多次(如6次)測量,計算測量值的相對標準偏差,該值即為透射比重復性。
雜散光檢定:采用截止濾光片(如碘化鈉、亞硝酸鈉溶液等),在特定波長下測量其透射比。由于截止濾光片在該波長下理論上應無透射光,實際測量的透射比即為儀器的雜散光水平。
吸收池配套性檢定:取兩只清洗干凈的吸收池,外邊用干凈的綢布擦干,內裝蒸餾水,放入比色槽中(吸收池的箭頭指向光電管方向)。波長調至220nm光源,關閉樣品室蓋,調節光量旋鈕置000.0,拉出一檔,使另一只吸收池對準光軸,記下數字表讀數,兩只吸收池透射比之差若小于0.2%,則可視為一套。
三、檢定結果處理
根據檢定項目的測量值,與相應的技術指標進行比較。若各項指標均符合要求,則判定儀器合格,出具檢定證書;若有一項或多項指標不符合要求,則判定儀器不合格,出具檢定結果通知書,并注明不合格項目。