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液相色譜 | 手動排氣和自動排氣的差異

閱讀:1550        發布時間:2023-10-19

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大家在使用液相過程中,經常用到液相的排氣功能(Purge),關于這個功能,涉及泵和自動進樣器,還有一些特殊的檢測器,如:示差檢測器(RID-20A)。

 

對于最常用的泵和自動進樣器的排氣,島津液相色譜有兩種方案,一種是手動排氣,一種是自動排氣。但是二者有何區別,大家是否知道呢?

 

手動排氣

泵的手動排氣,需要在排氣前打開purge閥。逆時針旋轉purge閥180°。然后按purge。此時液體在儀器中的流路為:流動相瓶→脫氣機→泵→泵排液管→廢液。

 

圖示

描述已自動生成 

自動進樣器排氣是通過高低壓閥的切換,通過計量泵的動力,將清洗液引入進樣器。

 

圖形用戶界面

描述已自動生成 

此過程泵和進樣器相互獨立,互不影響,排氣總時間為25min。

 

優點

該過程的優點是節省時間。一共只需要25min,且3min后在泵排完氣還可以平衡系統,自動進樣器排完氣時,已經沖了22min的系統,節省了系統平衡時間。

 

缺點

缺點是操作步驟較多,需要開、關泵排液閥,在擰松擰緊排液閥過程中,該閥也受到了一定程度的磨損。

 

自動排氣

圖形用戶界面

描述已自動生成 

 

在島津LabSolution軟件中,選擇儀器參數視圖中的自動排氣標簽。在此標簽下,選擇各個泵和自動進樣器,之后在軟件頂部點擊自動排氣按鈕,系統開始自動排氣。

圖形用戶界面, 文本

描述已自動生成 

 

此時,可以擰開泵排液閥。那為什么不會超壓呢?

 

要從系統流路說起,此時擰開排液閥,流動相以高流速(常規液相默認8ml/min)流入系統,經過泵→混合器→進樣器,到了進樣器之后,從高壓閥6號位進,此時進樣器進行了切換,將進樣針移動到了廢液口,此時液體經過進樣器6號位→1號位→樣品環→進樣針→廢液口。而沒有經過色譜柱及易分壓部分,所以系統不會超壓。但由于需要進樣器針切換位置,所以此時進樣器不能和泵同時排氣,只能等泵排氣完再開始正常排氣。

圖示

描述已自動生成 

優點

此種方案的優點是自動化程度高,不需要擰閥,避免了有時候忘記關閥的情況。而且此方案流路長,能保證進樣針前的流路經過大流速沖洗。

 

缺點

缺點是時間長,且需要等進樣器排完氣才能沖洗系統。

 

優選方案

有沒有不用擰閥又能盡量縮短時間的方案?

答案是有。可以對泵先自動排氣,排氣完設置好方法沖系統,自動進樣器手動排氣。該方案避免了進樣器排氣時間較長不能沖系統的問題。

 

其他情況

自動排氣有時候會超壓報警是什么原因呢?

此時仍需要從流路考慮。找到堵點。自動排氣流路相對于手動排氣,需要多流經泵的在線過濾器→混合器→進樣器6號位→高壓閥轉子→樣品環→進樣針。需要考慮這些流路中那些易堵的部件。

 

考慮順序建議:在線過濾器→混合器篩板→高壓閥轉子→進樣針

 

 

 

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