PY-Screener鄰苯(溴化阻燃劑)篩查系統(tǒng)日常維護(hù)篇 | 出峰保留時(shí)間校準(zhǔn)
導(dǎo) 讀
儀器配置:GCMS-QP2020NX+PY-3030D+AS-1020E
島津的PY-Screener鄰苯(溴化阻燃劑)篩查系統(tǒng)無需前處理、全自動進(jìn)樣,對客戶來說操作非常方便、效率大大提升。
如何操作自動篩查?
客戶只需要切割樣品,稱量樣品放入樣品杯,并將樣品杯按順序置于樣品架上,然后把批處理表安排上,就可以自動出結(jié)果啦!
運(yùn)行一段時(shí)間后,如果鄰苯標(biāo)樣1000ppm或溴化阻燃劑標(biāo)樣結(jié)果出現(xiàn)如下現(xiàn)象:
我們要去逐一點(diǎn)擊第16-18行(紅色標(biāo)識區(qū)域),然后看下圖,左邊的校準(zhǔn)曲線(紅色標(biāo)識區(qū)域2)和離子峰圖(紅色標(biāo)識區(qū)域3)。
“參考離子比率不匹配”一般是由于系統(tǒng)殘留造成,所以我們可以看到,批處理表里第一第二行都會事先要用空杯和空白標(biāo)樣進(jìn)樣,來去除系統(tǒng)殘留。
“未檢測到峰”我們會發(fā)現(xiàn)校準(zhǔn)曲線位置沒有校準(zhǔn)曲線,離子峰圖中間沒有離子峰出現(xiàn),而在其左側(cè)貌似有離子峰出現(xiàn)或者根本找不到該離子峰。
我們可以先做個判斷:
1.鄰苯標(biāo)樣1000ppm或溴化阻燃劑標(biāo)樣是否在有效期限里面,因?yàn)檫@兩個標(biāo)樣的有效期都為一年,需要確認(rèn)是否失效。
鄰苯二甲酸酯樹脂標(biāo)準(zhǔn)品:
含有DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 7 種鄰苯二甲酸酯樹脂標(biāo)準(zhǔn)品(3 種濃度:Blank、100 mg/kg、1000 mg/kg)。
標(biāo)準(zhǔn)品有效期:4℃以下冷藏保存,自出廠日期起算有效期一年。
溴化阻燃劑樹脂標(biāo)準(zhǔn)品:
有效期:-20℃冷凍保存,有效期一年。
2. 如果標(biāo)樣都在有效期內(nèi),我們再仔細(xì)看每個出峰時(shí)間,會發(fā)現(xiàn)每個峰都出現(xiàn)了偏差,只是前面的峰偏差小,一般小于5%的自動識別范圍。而越是后面的峰偏差就會稍大,可能超出5%的自動識別范圍。
我們就要確認(rèn)在儀器參數(shù)沒有變化的情況下,是否存在以下情況:
① 切割色譜柱后峰保留時(shí)間發(fā)生偏差;
② 換過柱子;
③ 柱效發(fā)生了變化。
以上三種情況都需要我們?nèi)グ殉龇鍟r(shí)間校準(zhǔn)過來。
問題找到了,如何解決呢?
別急!重點(diǎn)來了:
如何校正出峰保留時(shí)間呢?這里介紹兩種方式。
第一種方式
使用保留時(shí)間校正用試劑-正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)溶液,這種方法比較智能,也是全自動進(jìn)樣,比較方便。
正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)溶液(C8-C40 Alkane Calibration Standard),濃度:500 μg/mL。
1. 先用島津軟件自帶正構(gòu)烷烴的批處理表進(jìn)行正構(gòu)烷烴標(biāo)樣的進(jìn)樣。
2. 從【GCMS 再解析】程序打開采集的正構(gòu)烷烴數(shù)據(jù)文件,確認(rèn)或校正正構(gòu)烷烴的識別結(jié)果。若識別錯誤,請手動識別或使用手動波形處理,進(jìn)行正確的識別。解析后,點(diǎn)擊工具欄的(覆蓋保存)圖標(biāo),將識別結(jié)果保存至數(shù)據(jù)文件中。為進(jìn)行后面的操作,請勿關(guān)閉正構(gòu)烷烴的數(shù)據(jù)文件。
3. 保留時(shí)間的自動校正。點(diǎn)擊輔助欄中的【創(chuàng)建組分表】圖標(biāo)后,點(diǎn)擊輔助欄中的【調(diào)整保留時(shí)間[AART]】圖標(biāo)。
4. 打開【選擇方法文件】窗口,選擇“Py-Screener _UA-PBDE.qgm”方法文件后點(diǎn)擊【打開】按鈕。
5. 打開【調(diào)整保留時(shí)間[AART]】畫面。一直點(diǎn)擊“下一步”按鈕。
點(diǎn)擊【保存】按鈕覆蓋保存,不更改文件名稱。Ok!完成。
第二種方式
鄰苯二甲酸酯和溴化阻燃劑都用標(biāo)樣校準(zhǔn)。
1. 做一個1000ppm的鄰苯標(biāo)樣,注意將樣品類型由“1:標(biāo)準(zhǔn):(I) ”改成“未知”。
2. 然后從【GCMS 再解析】程序打開采集的鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品數(shù)據(jù)文件,確認(rèn)或校正7 種鄰苯二甲酸酯化合物的識別結(jié)果。若識別錯誤,請手動識別或使用手動波形處理,進(jìn)行正確的識別。
3. 保留時(shí)間的自動校正。點(diǎn)擊輔助欄中的【創(chuàng)建組分表】圖標(biāo)后,在下一級菜單中點(diǎn)擊【向?qū)Вㄐ薷模繄D標(biāo)。
4. 按照向?qū)崾?,點(diǎn)擊“下一步”按鈕,最后點(diǎn)擊完成。
5. 校正后,點(diǎn)擊工具欄的(覆蓋保存)圖標(biāo),將校正結(jié)果保存至數(shù)據(jù)文件中。為進(jìn)行后面的操作,請勿關(guān)閉數(shù)據(jù)文件。
6. 點(diǎn)擊【保存組分表】按鈕,彈出“另存方法”的對話框。在對話框中點(diǎn)擊【保存】按鈕覆蓋原“Fast_Py_Screener_UA_PBDE.qgm”方法文件。點(diǎn)擊保存后,彈出 “要替換它嗎?”的對話框,選擇“是”。
用溴化阻燃劑標(biāo)樣來做出峰時(shí)間校準(zhǔn)也是同樣操作方法(那如果不做溴化阻燃劑的話就不用做了)。
好了,在“Fast_Py_Screener_UA_PBDE.qgm”方法文件中,我們的出峰時(shí)間就校正過來了。
資深氣質(zhì)工程師居亦青