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LC進樣器重復(fù)性不好問題 | 解決方案
如何判斷重復(fù)性不好？
島津儀器重復(fù)性驗收標(biāo)準(zhǔn)(新儀器)
注：重復(fù)性檢查（以20A為例）的條件為：用同一樣品瓶內(nèi)的樣品進行重復(fù)進樣，檢查峰面積的重現(xiàn)性。
一般情況下常見儀器的島津驗收標(biāo)準(zhǔn)為0.3%，假如重復(fù)性不好會直接影響實驗的準(zhǔn)確性。
如何解決重復(fù)性不好的問題?
首先考慮是儀器本身因素還是外部因素，其中儀器本身因素情況：進樣器由于沒有定期維護，消耗品超期，導(dǎo)致重復(fù)性不好，這就需要定期維護及更換進樣器的消耗品即可修復(fù)；儀器外部因素：進樣器進氣泡，或者進樣小瓶不干凈，清洗液不合適等外部原因。
常見的進樣器重復(fù)性不好處理方案。
1、高壓閥轉(zhuǎn)子密封墊堵塞或者磨損（高壓閥轉(zhuǎn)子更換周期為2年）如下圖:
處理措施：
耗材未超期且磨損不嚴(yán)重的前提下，用10%異丙醇水超聲波清洗15min，最后用異丙醇超聲波清洗15min，假如耗材超期且磨損嚴(yán)重建議更換新的轉(zhuǎn)子。
2、進樣墊堵塞或者磨損（針密封周期為40000）。
處理措施：
針密封未超期的前提下，用10%異丙醇水超聲波清洗15min，最后再用異丙醇超聲波清洗15min，假如超期的話建議更換新的針密封
3、計量泵吸樣不準(zhǔn)確。
計量泵需要專業(yè)工程師拆解，以更換耗材或者維修。
4、進樣器未做排氣，排氣不充分；清洗液沒有了或者沒有及時更換清洗液或清洗液不合理。
處理措施：
? 確認(rèn)還有清洗液；
? 按面板的“purge"鍵（或從軟件啟動）開始排氣，默認(rèn)25min自動停止。如下圖：
? 使用反向液相色譜時清洗液一般為50/50（V/V）的甲醇水，假如分析對象為酸性成分或者堿性成分或者離子化合物等成分，如果進樣針外側(cè)容易有殘留物，使用以下清洗液。在甲醇、乙腈等有機物試劑中添加甲酸、醋酸等配制的清洗液或者選擇含0.1%三氟乙酸（TFA）水溶液或有機溶劑或混合液。
5、管路污染或者進樣器有殘留。
處理措施：
以流速2mL/min，水--20%磷酸--水--異丙醇--甲醇--沖洗管路（將色譜柱取下，更換為兩通，如有比例閥，則各流路各占25%，每個階段自動進樣器清樣器清洗過程中需點10次Rinse，以清洗高壓閥及進樣針，每個階段清洗至少30min）。
6、進樣小瓶使用了非島津小瓶，小瓶液體太少了或者太滿了。
處理措施：
建議使用島津的進樣小瓶，防止由于不匹配導(dǎo)致的重復(fù)性不好，進樣小瓶體積為1.5ml放置液體一般建議是大于1/2小于2/3最好，小瓶蓋不易擰的太緊易導(dǎo)致吸不上樣品。
7、管路漏液。
處理措施：
檢查進樣器漏液部分，將其重新安裝或者更換新的配件。
結(jié)束語
在使用儀器時建議要嚴(yán)格按照操作規(guī)程執(zhí)行且儀器定期維護，耗材定期更換以保證儀器一直保持在可用的、 健康的、可信賴的狀態(tài)。避免儀器出現(xiàn)因為保養(yǎng)不及時或操作不當(dāng)而出現(xiàn)的故障。