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導讀

材料表面的原子所受到的不平衡力場，使表面與內部本體在結構與化學組成上有著顯著差異，因而具備*的性質。如催化反應往往由靠催化劑表面的原子或離子參與反應，尤其目前較為熱門的單原子催化反應，近年來屢登Science/Nature等期刊，因此表面單原子層的表征對于催化機理的闡述有著重要作用；此外，隨著納米科技的發展以及半導體集成電路對器件小型化的要求，對薄膜材料的制備提出了更高要求，因此ALD（原子層沉積）技術越來越受到研究者關注，表面單原子層的分析能夠輔助沉積效果的評價。

如何實現表面單原子層分析？

作為表面分析手段之一，XPS（X射線光電子能譜）技術受到了廣泛關注，其檢測對象為被X射線激發出的光電子，分析深度取決于出射光電子的非彈性平均自由程，一般為~10 nm。今天，小編為大家介紹島津XPS儀器可配備的另一本領——ISS（離子散射譜）技術，其檢測對象為入射到材料表面并與原子發生彈性碰撞后被反彈的正離子，因此分析深度＜1 nm，為表面單原子層分析。下面小編帶您一起“觸及”表面!

島津AXIS Supra+儀器

離子散射過程

ISS技術入射源一般選用較輕的惰性氣體離子，比如氦離子，其原理如上動畫所示，一束正離子射向表面，其中某些離子與表面上特定原子發生了簡單的彈性碰撞，損失相應的能量后被散射，在任意的固定散射角度θ下，能量損失僅僅依賴于表面原子的質量，因此可以用于檢測表面單原子層的元素信息。根據經典力學的彈性散射原理，各項相關參數符合以下計算公式中的數學關系。

其中E0值可以用標準樣品（純金）進行測量計算出來，因此可以由測得的散射離子能量E1進行反推計算得到M2，即表面原子質量，以判斷表面元素類型。

ISS技術定性分析

XPS測試結果

在XPS分析時，通常首先對樣品進行全譜定性測試，判斷表面元素組成，進一步對目標元素進行精細譜測試分析得到某元素的化學態組成，如上圖所示，XPS譜峰往往具有較高的分辨率；ISS技術亦可實現材料表面＜1 nm深度的定性分析，如下圖為潔凈載玻片表面的ISS測試譜圖，可以看出表面單原子層主要由O、Na、Si、K、Ti和Zn等元素組成，多元素定性分析時ISS譜峰分辨率略遜色于XPS技術。但值得注意的是，針對不同目標元素，如若選用合適的惰性氣體離子源（如Ne、Ar等），ISS技術可以實現高質量分辨的同位素分析。

載玻片的ISS測試結果

ISS與XPS分析深度之差異

下圖為在Si片上通過ALD沉積制備Ti膜的XPS及ISS測試結果，由XPS結果可知，隨著沉積循環次數增加，Si基底信號逐漸減弱，沉積100個循環后仍能觀察到少量Si元素信號；ISS結果則表明在循環次數達到50次后，Si元素便基本消失。此現象與兩種技術的分析深度相對應，XPS分析深度~10 nm，而ISS技術則僅聚焦于表面單原子層。

Si片上原子層沉積制備Ti膜：XPS及ISS結果對比

結論

島津XPS儀器集多種本領于一身，可以實現多種功能附件的拓展。使用島津XPS可以輕松實現ISS功能拓展，完成材料表面單原子層的探測。目前ISS技術已廣泛應用于表面吸附、離子誘導解析及合金表面成分等研究中。小編此處提醒，由于該技術對表面十分敏感，因此務必保證材料表面的潔凈哦。