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告別紙吸管,找回喝奶茶的快樂

閱讀:342        發布時間:2021-3-3

今年一月“升級版”限塑令:全國正式生效,全國餐飲行業不可使用不可降解一次性塑料吸管,從此,紙吸管成為了奶茶的“伴侶”……

 

如何找回喝奶茶的“靈魂”?如何降低塑料對環境的污染,化工領域的可降解塑料和可再生塑料成為解決問題的“鑰匙”:

 

 

由于環保要求,我們身邊的可再生塑料產品不斷增多。于是,快速并且詳細地分析可再生塑料的需求日益增加。在這種情況下,可以通過分析寡聚體而非聚合物整體來獲得足夠的信息。寡聚體一般通過使用溶解/ 再沉淀等粗分離法、結合各種色譜法以及光譜法進行分析。

 

另一方面,近年來MALDI-TOF MS 廣泛應用于寡聚體的分析,可以快速獲取末端基團和單體單元的信息。下面以聚碳酸酯為例,介紹通過溶解/ 再沉淀法對寡聚體進行粗分離,展示臺式MALDI-TOF MS MALDI-8020 對該寡聚合物進行分析的全過程。

 

臺式MADLI-TOF MS:MALDI-8020

MALDI-8020 雖然是一款擁有島津小尺寸和安裝面積的線性MALDI-TOF MS,但其線性檢測模式(正離子)的性能與傳統機型該模式的性能是相同的。通過采用200 Hz 固態激光器以及在保持檢測部位真空度的情況下更換樣品靶板(加載鎖定室),可進行快速檢測。

 

 

MALDI-8020

 

01聚合物分子量分布的測定

 

測定的聚碳酸酯(PC)樣品包括PC 標準品和從光盤提取的PC 寡聚體(圖1)。兩者均檢測到單一同位素峰,且PC 單體的重復單元為254 Da(圖1)。

 

 

1 PC 寡聚體的質譜圖 ( 上:標準品、下:光盤)

 

02末端基團的分析

 

2 質譜圖顯示,PC 中有三個254 Da 單體單元重復的組分。我們已知PC 采用封端劑,因此推定以下三種化學結構,使用Polymerix 軟件(Sierra Analytics)分析,3 種寡聚體組分分別歸類為兩末端封端、單端封端、以及環狀類型(圖2)。

 

 

2 PC 寡聚體的末端基團分析結果

上:標準品、下:光盤樣品

 

我們發現來自光盤的寡聚體以兩末端封端類型為主要成分。由于光盤用途的聚合物要求高質量,特意去除低分子量的寡聚體, MALDI-TOF MS 的分析結果也反映了這一點。另一方面,通過同樣的MALDI-TOF MS 分析可知,以再生PC 為原料生產的文具,其中的寡聚體,環狀類型相對較多,末端OH 也偏多;而市售的芯片,單末端OH 類型相對較多,而環狀類型不多。如上所述,通過MALDI-TOF MS 和簡單的預處理方法可以比較評價再生聚合物。

 

 

小結

 

臺式MALDI-TOF MS MALDI-8020 與大型MALDI-TOF MS 一樣,可以進行聚合物的分子量分布測定和末端基團的分析。

 

MALDI-8020臺式單線性體積小巧,可滿足線性模式下化工產品分析的需求,并有望在這個領域中廣泛應用。

 

此外,MALDI-TOF在聚合物分析領域也可以大顯身手。

 

03檢測聚合物的分子量及分布

 

PEG6000為例

 

 

2 Polymerix 軟件分析結果

 

04PET 薄膜表面分析 發現熱處理前后聚合物薄膜表面的差異

 

聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)作為通用工程塑料材料,應用非常廣泛。*,聚合物中的低聚物是在伴有加熱時成型和拉絲等工藝中析出,造成批次缺陷和工藝故障。尤其是PET 環狀三聚體的低聚物經熱處理后移動到樹脂和薄膜表面,容易析出。

 

測試經熱處理后的表面檢測出m/z 599,這與PET 環狀三聚體的分子量(加Na 離子)相符。

 

 

3 m/z 599 以及1199 的疊加圖

 

MALDI-8020臺式單線性體積小巧,可滿足線性模式下化工產品分析的需求。

 

島津 MALDI-8020特點

01固態激光器

 

02用于快速進樣的加載鎖定室

樣品靶板加載鎖定室體積小化;減少了實驗等待時間。

 

03寬口徑離子光學系統

以寬口徑的離子光學系統來優化聚焦離子束,小化離子源被實驗物污染的風險,降低離子源清潔和維護的需求。

 

04離子源自動清洗功能TrueClean ™

基于紫外激光器的源清潔功能,設定好自動程序后,即可完成自動清洗。避免了泄真空、手動清洗等一系列操作。

 

 

離子源自動清洗功能

 

05無油隔膜泵

樣品加載室使用無油隔膜泵,避免傳統油泵的噪音。噪音低至55 分貝以下,綠色環保。

 

06條形碼自動讀取

整合于MALDI-8020 內的條形碼閱讀器在進樣時自動掃描一次性靶板上的條形碼。當條形碼讀取成功時,儀器前面板上的LED 燈將會提示。

 

 

07符合21 CFR part 11 法規

 

系統在MALDI Solutions ™軟件控制下進行操作,該軟件的特點是其集中式、安全性高的Microsoft® SQL數據庫,可用于存儲從樣品序列表、采集參數設置到采集的MALDI 數據等一切數據。該軟件與完整的審計追蹤功能一起使用,可成為實現21 CFR part 11 法規合規的有力工具。

 

MALDI-8020外,島津還有多種MALDI機型可供選擇

 

MADLI-TOF 背景知識小貼士

 

基質輔助激光解吸電離( 也就是通常所說的MALDI) 于1987 年*由Hillenkamp 及Karas 提出,距今已經30 余年。從那時起,通過應用這一“軟電離”技術與飛行時間質譜的結合,成功地實現了生物大分子的快速和高度可靠檢測,同時也為生命科學領域提供了全新的分析方法。相比其它質譜技術,MALDI-TOF 操作簡便,不需要接受分析化學培訓就可以使用。2002 年,島津制作所的田中耕一先生與電噴霧電離法的發明人John Fenn 博士共同獲得了諾貝爾化學獎,獎勵他們“開發了用于生物大分子質譜分析的軟解吸電離方法”。

 

MALDI 的原理是用激光照射樣品與基質形成的共結晶薄膜,基質從激光中吸收能量傳遞給生物分子,而電離過程中將質子轉移到生物分子或從生物分子得到質子,而使生物分子電離的過程。因此它是一種軟電離技術,適用于混合物及生物大分子的測定。TOF 的原理是根據不同質荷比(m/z)的離子在飛行管中的飛行速度不同,從而導致飛行時間的不同而被檢測。MALDI-TOF MS 具有靈敏度高、準確度高及分辨率高等特點,為生命科學等領域提供了一種強有力的分析測試手段,并扮演著越來越重要的作用。

 

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