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糕點糖果的脂肪測定法

閱讀:2237        發布時間:2021-3-29

、糕點、糖果中脂肪的測定

脂肪是食品的主要成分之,常用的測定方法有:索氏提取法、酸水解法、三氯甲烷冷浸法、羅茲-哥特里法、蓋勃法、巴布科氏法和尼霍夫氏堿法等。糕點及糖果食品主要用索氏提取法和酸水解法。

1、索氏提取法

本法適用于各類食品中脂肪含量的測定,操作簡便,準確度高,但提取時間長,是種經典方法。

1)原理

將粉碎或經處理而分散的試樣,放入圓筒濾紙內,將濾紙筒置于索氏提取管中,利用乙迷在水浴中加熱回流,提取試樣中的脂類于接受燒瓶中,經蒸發去除乙迷,再稱出燒瓶中殘留物的質量,即可計算出試樣中脂肪的含量。

2)試劑:無水乙迷或石油醚

3)儀器

①索氏脂肪抽提器

②電熱恒溫水浴鍋

③電熱恒溫烘箱

4)操作方法

①濾紙筒的制備:將濾紙裁成8cm×15cm大小,以直徑為2.0cm的大試管為模型,將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型,把底端封口,內放小片脫脂棉,用白細線扎好定型,在100~105℃烘箱中烘恒重(準確0.0002g)。

②樣品制備:將樣品置于100~105℃烘箱中烘干并磨碎(或用測定水分后的試樣),準確稱取2~5試樣置于濾紙筒內,封好上口。

③索氏抽提器的準備:索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成,提取脂肪之前應將各部分洗滌干凈并干燥,提脂燒瓶需烘干并稱恒重。

④抽提:將裝有試樣的濾紙筒放入帶有虹吸管的提脂管中 ,倒入乙,滿使虹吸管發生虹吸作用,乙全部流入提脂瓶,再倒入乙,同樣再虹吸次。此時,提脂燒瓶中乙量約為燒瓶體積的2/3.接上回流冷凝器,在恒溫水浴中抽提,控制速度約為80滴/min(夏天約控制為45℃,冬天約控制為50℃),抽提3~4h抽提*(時間視含油量高低而定,或8~12h,甚24h)。抽提是否*可用濾紙或毛玻璃檢查,由提脂管下口滴下的乙滴在濾紙或毛玻璃上,揮發后不留下痕跡表示抽取*。

⑤回收溶劑:取出濾紙筒,用抽提器回收乙,當乙在提脂管內即將虹吸時立即取下提脂管,將其下口放到盛有乙的試劑瓶口處,使之傾斜,使液面超過虹吸管,乙即經虹吸管流入瓶內。按同法繼續回收將乙*蒸出后,取下提脂燒瓶,于水浴上蒸去殘留乙。用紗布擦凈燒瓶外部,于100~105℃烘箱中烘恒重并準確稱量(或將濾紙筒置于小燒杯內,揮干乙,在100~105℃烘箱中烘恒重,濾紙筒及樣品所減少的質量即為脂肪的質量。所用濾紙應事先用乙浸泡揮干處理,濾紙筒應預先恒量)。

5)計算

樣品中脂肪質量分數的計算公式為

w(脂肪)=(m1- m0 )×100/ m

式中:w(脂肪)——樣品脂肪的質量分數(%)

m1——提脂燒瓶和脂肪的質量 (g)

m0——提脂燒瓶的質量 (g)

m——樣品的質量 (如果是測定水分后的樣品,按測定水分前的質量計)(g)

6)說明

(1)此法原則上用于風干或經干燥處理的試樣,但某些濕潤。粘稠狀態的食品,添加無水Na2SO4混合分散后也可使用索氏抽提法。

(2)乙回收后,燒瓶中稍殘留乙,放入烘箱中有發生爆炸的危險,故需在水浴上加熱使之*揮發,另外,使用乙時室內應注意通風換氣。儀器周圍不要有明火,以防空氣中的有機溶劑蒸氣著火或爆炸。

(3)提取過程中若溶劑蒸發損耗太多,可適當從冷凝器上口小心加入(用漏斗)適量新溶劑進行補充。

(4)提脂燒瓶烘干稱量過程中,反復加熱會因脂類氧化而增量,故在恒重中若質量增加時,應以增量前的質量作為恒量。為避免脂肪氧化造成的誤差,對富含脂肪的食品,應在真空干燥箱中干燥。

(5)若樣品份數多,可將索氏抽提器串聯起來同時使用。所用乙應不含過氧化物、水分及醇類。

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