會(huì)員.png)
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儀器配置
1. CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀
2. pH-105非水pH電極
3. 100mL滴定杯
4. 電子天平 ( 0.1mg)
5. 燒杯，量筒，容量瓶等
試劑
1. 滴定劑：0.1025mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
2. 溶劑：冰醋酸
測(cè)定方法
1. 利用酸堿滴定原理測(cè)定巴氯芬含量
2. 稱(chēng)取一定量試樣于燒杯中，再加50mL冰醋酸，插入電極和滴定頭，設(shè)置好滴定方法和參數(shù)，用標(biāo)定好的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)根據(jù)設(shè)置的公式自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 控制精度：1μL
● 最小滴定體積：10μL
● 最大滴定體積：100μL
● 攪拌速度：200
● 每滴間隔：1200ms
● 終點(diǎn)模式：微分判定
● 微分設(shè)置：200
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來(lái)源：客戶(hù)
● 樣品名稱(chēng)：巴氯芬
● 環(huán)境溫度：20℃
● 環(huán)境濕度：50%
● 空白體積：0.0125
● 含水率：以0.6%計(jì)
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
| 測(cè)樣次序 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/mL | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/min | 測(cè)量結(jié)果 | 均值 |
| 1 | 0.0917 | 4.1417 | 5 | 99.2 | 99.4 |
| 2 | 0.1071 | 4.8589 | 5 | 99.7 | |
| 3 | 0.0996 | 4.5069 | 5 | 99.4 |
式中：X：含量(%)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
213.7：巴氯芬換算系數(shù)
C：滴定劑濃度(mol/L)
m：樣品量(g)
W：樣品含水率
圖譜：
結(jié)果討論
巴氯芬樣品的含量約為99.4%， 重復(fù)性良好，符合相關(guān)要求。
參考標(biāo)準(zhǔn)
《中國(guó)藥典》2020版 二部
