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廣州瑞豐實驗設備有限公司

容量法卡爾費休水份測定儀應用

時間:2021-8-3閱讀:1764

卡爾費休水分測定儀

卡爾費休水分測定法國際上很多國家被作為水含量特別是痕量水分(低至ppm級)的標準分析方法。其原理是利用卡爾費休試劑來反應掉樣品中的水,通過計算反應掉的卡爾費休試劑來測算出被反應掉的水量;適用于許多氣體、液體、固體的無機化合物和有機化合物中含水量的測定,具體反應機理隨處可查,在這里不在累述。卡爾費休水份測定儀根據不同的原理實現方法可分為容量法卡爾費休水分測定儀和庫侖法卡爾費休水分測定儀(也稱電量法,或者微量水分測定儀)兩種形式和結構上差別較大的水分測定儀產品;2-1、容量法卡爾費休水分測定儀(AKF-1B/AKF-1/AKF-1N/AKF-1PLUS/AKF-V6

容量法卡爾費休水份測定儀是通過精密計量系統將卡爾費休試劑精確滴定到加入被測樣品的密封滴定池中,通過計算到達終點時所消耗掉的卡爾費休試劑總量來推算出樣品中被反應掉的水份總量,進而得出樣品中水份含量。

優點:

1、準確反應終點的判斷,可以精確檢測各種液體、固體和一些氣體樣品中的水分含量

2、只要保證滴定池中有合適的水份總量,均能快速而且精確測量樣品中的水份;

3、水份測定的時間比加熱法快速水份測定儀更短,平均從幾十秒到幾分鐘;

4、對醛、酮類容易與甲醇等傳統卡爾費休試劑發生副反應的樣品的檢測效果遠好于庫侖法水分儀;

5、對于一些難溶性、不溶性物質,水分釋放緩慢的樣品以及具有其它揮發性物質不適合加熱法檢測的樣品則可以通過輔助設備,如卡式頂空進樣器(卡式爐)等進行精確檢測;

缺點:

1、 檢測精度和多因素有關,尤其是關鍵的高精度滴定控制結構要求廠商有較高的設計制造能力;

2、 檢測過程中需要使用輔助設備和有毒的卡爾費休試劑(庫侖法也一樣);容易產生環境污染;

3、 由于容量法卡爾費休水分測定儀的精確控制滴定的機械結構及滴定過程中所產品的系統誤差因素要大于庫侖法卡爾費休水分測定儀,需要確保試劑消耗達到一定量方可將減少系統誤差對結果產生影響,因此容量法檢測加入的樣品量一般要遠大于庫侖法所需樣品量;

影響容量法卡爾費休水份測定儀產品質量和測定結果的關鍵因素有以下幾個:

1由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,并且所使用溶劑易揮發且有毒,因此要求滴定系統具有很好的密封系統。否則由于吸濕現象造成終點不穩定和誤差,并且造成環境的污染,損害操作人員健康禾工AKF系列全自動卡爾費休水份測定儀的滴定池和管路連接就經過數代產品的完善才形成目前精度高,故障率極低的產品系列;

2、需要有一套相對復雜的高精度的滴定控制系統。AKF系列容量法卡爾費休水份儀的滴定控制系統采用了高精度的玻璃計量管,高精度傳動結構,特別研發的活塞,采用防擴散出液滴定頭使滴定給液精度達到了0.5ul,確保了最終的滴定精度目前網絡上有些產品號稱滴定精度達到1ppm, 檢測限達到10PPM的產品,其最小給液設定值卻達到0.01ml,甚至采用普通的塑料計量管,這是根本不可能實現的。

3、滴定控制功能;由于不同的樣品在滴定池溶劑環境中水份釋放的速度不一樣,比如對于部分難溶或者慢溶的樣品,樣品加入滴定池后,需要一定的時間才能將水份釋放出來;有些樣品有分析過程中則是緩慢持續的釋放水份,還有一些樣品在溶解后具有一定的粘度會導致水分與卡爾費休試劑的反應時間變長,為了充分應對這類問題,AKF系列全自動卡爾費休水份測定儀增加了延遲滴定、終點延時等設置,可以根據樣品具體情況調整滴定控制參數。

4滴定頭的結構與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。滴定頭是將卡爾費休試劑準確加入到滴定池中的最后部件,通常要求滴定頭出口要做得很,并需要有防擴散設計,保證測量精度。AKF系列卡爾費休水份測定儀使用多種防擴散滴定頭設計使得將滴定頭深入測定池液面以下也不會產生影響精度的擴散現象,防止滴定頭懸在液面以上產生的滴定劑的掛滴現象影響測定精度

5、終點判別及滴定速度的控制;傳統通過目視觀察溶液顏色突變的方法靈敏度和準確度比較差,對于檢測微量水份具有較大的誤差;因此全自動卡爾費休水份測定儀一般采用電化學終點法,AKF系列卡爾費休水份測定儀新的型號產品通過實時精確監測滴定信息,采用全自動調節控制滴定速度,使測定一個樣品的時間從原來的數分鐘減少到2分鐘以內,對于部分樣品甚至數十秒中即可完成一個樣品的準確測定。

6、輔助設備的設計制造難度較高,對于部分難溶解,不溶解的樣品,還有其它揮發類物質的檢測精確度影響極大,市場上很多卡式加熱爐配合卡爾費休水份測定儀檢測,很難做到檢測結果的重復精度。禾工科學儀器經過多年的摸索開發,研發出了適用于AKF系列卡爾費休水分測定儀的HT-1加熱滴定臺適用于庶糖,巧克力,奶酪,黃油等常溫下不易釋放水份的精品,和KH系列卡氏頂空加熱進樣器,專用于在試劑中不溶解的塑料粒子,電池極片,香精香料,食品添加劑,礦物,高溫油類等不溶性樣品;

當然,除上述產品因素影響卡爾費休水分測定儀的檢測結果外,還有儀器操作者的進樣準確性,外部水份影響,試劑質量和樣品本身的特性都有可能影響檢測結果,但由于這些因素和儀器本身質量并無關聯,在此不再細述。

由于近年來,國內精密加工技術,材料的快速發展,以及軟硬件設計技術的提升,國內的容易法卡爾費休水份測定儀質量和性能已經逐步接近了進口的水平;其中以禾工禾工科學儀改進型器AKF系列水分測定儀為例,經過數百用戶的使用,目前因其良好的性能價格比,以及極低的故障率已經贏得了許多醫藥、食品、化工,石油,機械電池等行業及高校研究院所客戶的信任。

目前AKF系列全自動容量法卡爾費休水份測定儀根據用途有AKF-1BAKF-1plus型和AKF-V6型等多種產品,其中AKF-1B價格極,適用于粗略測定水含量的單位,*替代早期玻璃滴定管方式的水份測定儀(KF-1/1B/1C/1D,AKF-1B2016進行了全新的升級,采用的型號產品的關鍵部件,大提升了儀器的性能和質量,產品性能甚至幅超過價格高其數的國產同類品牌,可適用于普通化工廠原料的不間斷測試.AKF-1plus型是一款性價比較經濟型產品,許多用戶使用反饋該儀器檢測結果可*替代進口同類產品,目前也擁有國內眾多的第三方檢測企業,質檢部門客戶;用于檢測50ppm水份含量的樣品;AKF-1在企業中可實現24小時不間斷工作,長時間持續工作而不出任何故障。AKF-V6型智能卡爾費休水份測定儀由于強大的計算控制功能、*的外觀設計,和可視化的便捷操作界面已經成為國內部分企業用于替換進口同類產品的選擇,該儀器不僅能快速準確測定0.001%以上的水含量,還含有分析結果統計、計算,報表管理,智能故障診斷等高級功能,性能和產品質量經過多年持續改進,已經可*取代任何一款進口同類產品,適用于各種制藥企業、檢驗檢疫、產品質量監管部門,第三方檢測,研發中心等用戶。

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