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影響全自動定氮儀準(zhǔn)確度的因素分析
全自動定氮儀是根據(jù)凱氏定氮原理自動分析試樣中氮含量的儀器，主要由消解、蒸餾、滴定裝置組成，具體工作流程如下：在催化劑的作用下，利用硫酸將試樣消化，使有機(jī)氮分解為無機(jī)氮生成硫酸銨，在熱蒸汽下向消解后的硫酸銨中加入堿液進(jìn)行堿化蒸餾，后用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量由式自動計算氮含量。它的性能正常與否直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
如果你選擇該定氮儀檢測樣品氮含量，那么一是消解樣品，二是蒸餾的過程，三是滴定計算氮含量結(jié)果。不管全自動定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段，只要是凱氏法，都必須經(jīng)過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下：
1.消解過程中，消解溫度過低或者時間不足，樣品未*消解，消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時間過長，造成溶度不準(zhǔn)。（建議時間不要超過1個月，超過需要重新配置）
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。
4.收集液太少，未能沒過接收管出口。
5.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。（手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低）
6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時，氨氣容易被逃逸。
在做樣品檢測試驗時，請嚴(yán)格按照該定氮儀操作規(guī)程，包括消解時的溫度設(shè)置，催化劑的配比規(guī)則，消解時間等等，其次不管是手動滴定的半自動定氮儀，還是自動滴定打印計算數(shù)據(jù)的該定氮儀，蒸餾時堿液必須過量，*反應(yīng)完成，實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度，顏色的變化，后是滴定時，標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比，滴定泵前期的校準(zhǔn)，如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等，任何一個細(xì)節(jié)都會導(dǎo)致全自動定氮儀回收率偏低。