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工業(yè)用叔丁胺-水分的測(cè)定

閱讀:1264      發(fā)布時(shí)間:2017-7-21
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GB/T 24771-2009 工業(yè)用叔丁胺

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用叔丁胺的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及安全。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于叔丁胺的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。
分子式: C4H11N
結(jié)構(gòu)式:

相對(duì)分子質(zhì)量: 70.14(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 透明液體,無(wú)懸浮物、無(wú)機(jī)械元雜質(zhì)。
工業(yè)用叔丁胺應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
水分的測(cè)定
方法提要
樣品中的水分與電解液中的碘進(jìn)行定量反應(yīng),反應(yīng)式為:
H2O+I2+SO2→ 2HI+SO3
2I-2e→I2
參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù),而電解生成的碘與所消耗的電量成正比,依據(jù)法拉第定律,在儀器上直接讀出被測(cè)試樣中的水含量。

儀器
庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀: 檢測(cè)靈敏度0.1μg水?;蚱渌軡M足分析要求的微量水分測(cè)定儀也可使用;
天平: 分度值為0.0001g;
注射器: 2mL。

試劑
與庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀配套的電解液(市售試劑)。

分析步驟
向庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀電解池中加入電解液,按儀器說(shuō)明書調(diào)節(jié)儀器,使滴定池內(nèi)達(dá)到平衡狀態(tài)。當(dāng)儀器進(jìn)入工作狀態(tài)后,按儀器說(shuō)明書要求進(jìn)行標(biāo)定。
用注射器吸取約0.1mL實(shí)驗(yàn)室樣品(或根據(jù)實(shí)驗(yàn)樣品中的水含量調(diào)整),秤量,至0.0001g,加入到庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀中,再次稱取注射器,至0.0001g,并立即進(jìn)行電量滴定。在庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀顯示屏上直接讀取水的質(zhì)量,根據(jù)試料的質(zhì)量,計(jì)算水含量。

結(jié)果計(jì)算
水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,數(shù)值以%表示,按式(2)計(jì)算:

式中:
m1一一由水分測(cè)定儀讀取的水的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.03%。


京都電子KEM  庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀MKC-710S

http://ybswh.com/st216384/product_19865193.html

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