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工業(yè)用亞氨基二乙腈-亞氨基二乙腈含量的測(cè)定

閱讀:1471      發(fā)布時(shí)間:2017-2-4
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GB/T 23958-2009 工業(yè)用亞氨基二乙腈

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用亞氨基二乙腈的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用亞氨基二乙腈的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。
分子式: C4H5N3
結(jié)構(gòu)式:

相對(duì)分子質(zhì)量: 95.10(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

性狀
淺黃色至褐色結(jié)晶。

要求
工業(yè)用亞氨基二乙腈應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
亞氨基二乙腈含量的測(cè)定
方法提要
在低溫酸性條件下,亞氨基二乙腈與亞硝酸鈉發(fā)生亞硝基化反應(yīng),以永停滴定儀指示終點(diǎn)。反應(yīng)式如下:


試劑
鹽酸溶液: 1+1。
溴化鉀溶液: 100g/L。
亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaNO2)=0.25mol/L。

儀器
永停滴定儀: 靈敏度為10-8(A);容量控制精度為0.02mL。

分析步驟
稱取約0.6g試樣,至0.2mg,置于250mL燒杯中,加水30mL~50mL,微溫使溶解,冷卻至室溫,加水至100mL,加鹽酸溶液10mL,加溴化鉀溶液10mL,控制溫度在5°C~10°C,將燒杯置磁力攪拌器上,將滴定管插入液面下2/3處,插入電極,用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液迅速滴定,同時(shí)攪拌,至近終點(diǎn)時(shí),將滴定管提出液面,用少量水淋洗滴定管,洗液并人溶液中,繼續(xù)滴定,用永停滴定儀指示終點(diǎn)(以電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn),30s以上不再復(fù)位為終點(diǎn))。
在測(cè)定的同時(shí),按與測(cè)定相同的步驟,對(duì)不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
亞氨基二乙腈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1,數(shù)值以%表示,按式(1)計(jì)算

式中:
V1——試料消耗的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2——空白消耗的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  ——亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m ——試料的質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g);
M ——亞氨基二乙腈的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=95.10);
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.3%。


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