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如何將adamasnano金剛石粉末分散在溶液中?
在許多應(yīng)用中,在水或溶劑中具有分散良好的納米金剛石溶液對(duì)于達(dá)到理想的結(jié)果至關(guān)重要。納米金剛石的聚集體(實(shí)際上,大多數(shù)納米材料)在許多應(yīng)用中的表現(xiàn)不如分散良好的顆粒。從金剛石粉末開(kāi)始可以準(zhǔn)確控制溶液中金剛石的濃度,但如果沒(méi)有適當(dāng)?shù)膬x器,將金剛石懸浮在溶液中可能很棘手。
重要的是要理解,“分散性”(鉆石在溶劑中不聚集的分散程度)是一個(gè)復(fù)雜的問(wèn)題,取決于多個(gè)因素,其中一些因素相互關(guān)聯(lián),例如: (1)納米金剛石表面化學(xué),(2)粒度,(4)pH,(5)溶劑類型。關(guān)于這些話題的考慮,看我的納米金剛石粒子在溶液中是不穩(wěn)定的,我該怎么辦?或者納米金剛石可以使用哪些溶劑?在本討論中,假設(shè)您使用的溶劑中特定的金剛石分散良好,并且您從粉末狀金剛石開(kāi)始。
金剛石粉末的分散方法
將納米金剛石粉末懸浮在溶液中有幾種常見(jiàn)的實(shí)驗(yàn)室技術(shù):(1)用超聲波浴超聲分散,(2)用空化超聲波喇叭超聲分散,(3)渦旋混合。每種方法的示意圖如下所示。
圖1.每種分散技術(shù)的示意圖。在超聲波浴中,將容器內(nèi)的樣品浸入超聲波通過(guò)的水浴中,并在適當(dāng)條件下發(fā)生超聲空化。加熱可以應(yīng)用于許多實(shí)驗(yàn)室超聲波浴。通過(guò)基于角的超聲空化,將頭端直徑為“d”的金屬(通常為鈦)探針置于含有液體的樣品內(nèi),超聲波在探針頭端附近產(chǎn)生空化。這種方法提供了非常高的功率密度。渦旋混合主要用于離心后復(fù)溶顆粒,或促進(jìn)兩種或多種組分的快速均勻混合。它可以在較小程度上用于促進(jìn)金剛石粉末的溶解,但如果確實(shí)發(fā)生聚集,它并不能提供任何解聚的手段,這在以納米金剛石粉末開(kāi)始時(shí)是典型的。
| 超聲波浴Ultrasonic Bath | 超聲空穴作用 Ultrasonic Cavitation | 渦旋混合 Vortex Mixing |
典型質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) | -40 kHz工作頻率(典型) -大功率:~100瓦/加侖(26瓦/升) -1 L至20 L浴體積 | - 25-30 kHz工作頻率(典型) - 大功率:500w - >10 kW
| -~100至~3000 rpm操作 -樣品容器激活的壓力 |
優(yōu)點(diǎn) | -無(wú)樣品污染 -通過(guò)水浴提供冷卻(或加熱) -多個(gè)樣本同時(shí)處理 -費(fèi)用(一般$100-$3k) | - 優(yōu)異的分散性和解聚性(高功率密度) - 快速治療時(shí)間(秒至分鐘) - 可能的較小治療體積(uL)和流通池允許大的過(guò)程治療 - 占地面積小 | - 使用簡(jiǎn)單 - 樣品無(wú)外部污染 - 與生物材料相容(溫和) - 價(jià)格低廉(100美元至 500美元(典型值) - 占地面積非常小 |
缺點(diǎn) | -解聚不良,功率密度較低 -樣本處理不均勻(浴槽中的樣本定位棘手) -治療時(shí)間長(zhǎng)(分鐘至小時(shí)) -超聲波通過(guò)樣品容器壁的衰減潛在的大足跡 | - 高成本(通常 > $4 k) - 需要外部冷卻,樣品可能很快過(guò)熱 - 隨著時(shí)間的推移,超聲導(dǎo)致的樣本污染 - 隨著時(shí)間的推移,探頭需要更換,費(fèi)用約為幾百美元 | - 未提供解聚方法 - 在某些情況下,菱形可能粘附在樣品血管側(cè)壁上 |
建議 | 不建議獲得分散良好、均勻的納米金剛石混懸液。它們可用于在離心后幫助復(fù)溶材料(尤其是。聯(lián)合使用時(shí) 渦旋混合)。 | 強(qiáng)烈建議實(shí)現(xiàn)納米金剛石粉末的解聚和分散到溶液中。 | 建議在使用納米金剛石時(shí)用作通用工具。渦旋混合提供了一種復(fù)溶離心材料的簡(jiǎn)單方法,在處理生物材料時(shí)是必要的。 |
超聲空化探頭分散金剛石粉的典型工藝
以下為制備10 mg/mL(1%w/v)100 nm羧化HPHT金剛石溶液的一般使用程序。它可以用于其他金剛石粉末和樣品保存容器;但是,根據(jù)具體材料,可能需要一些程序開(kāi)發(fā)。使用配有1/8”探頭的Cole Parmer 750 W超聲處理器編寫程序。
1. 稱取50 mg納米金剛石粉末,加入15 mL聚丙烯錐形離心管中。
2. 向離心管中加入約5 mL去離子水。
3. 將超聲處理器的幅值設(shè)置為22%。
4. 用去離子水填充單獨(dú)的15 mL錐形離心管至至少5 mL體積,并將超聲變幅桿浸入水中。短暫(約5秒)打開(kāi)超聲處理器,沖洗探頭表面上的任何材料。
5. 從去離子水中取出探頭,然后短暫脈沖超聲變幅桿(約0.5 s),以除去探頭上的殘留水。
6. 向單獨(dú)的容器中加入冷水(理想情況下為冰冷水),然后將含有金剛石和水懸浮液的離心管放入冷水浴中。
7. 將超聲探頭浸入樣品瓶中。確保探針不接觸離心管的側(cè)壁,或者,如果接觸,確保管壁可以自由地遠(yuǎn)離探針。請(qǐng)勿強(qiáng)行將探針頭端移至離心管底部。
8. 打開(kāi)超聲波處理器,讓其運(yùn)行3 min(實(shí)際上,該時(shí)間可以縮短很多,在這種情況下,不到1 min就足夠了)。確保粉末不沉積在離心管底部,必要時(shí)上下移動(dòng)離心管,以便于從小瓶底部取出材料。
9. 完成10 mg/mL(50 mg,5 mL)100 nm溶液的制備。