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如何將adamasnano金剛石粉末分散在溶液中?

2020-8-31  閱讀(3232)

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如何將adamasnano金剛石粉末分散在溶液中?

 

在許多應用中,在水或溶劑中具有分散良好的納米金剛石溶液對于達到理想的結果至關重要。納米金剛石的聚集體(實際上,大多數(shù)納米材料)在許多應用中的表現(xiàn)不如分散良好的顆粒。從金剛石粉末開始可以準確控制溶液中金剛石的濃度,但如果沒有適當?shù)膬x器,將金剛石懸浮在溶液中可能很棘手。

 

重要的是要理解,“分散性”(鉆石在溶劑中不聚集的分散程度)是一個復雜的問題,取決于多個因素,其中一些因素相互關聯(lián),例如:  (1)納米金剛石表面化學,(2)粒度,(4)pH,(5)溶劑類型。關于這些話題的考慮,看我的納米金剛石粒子在溶液中是不穩(wěn)定的,我該怎么辦?或者納米金剛石可以使用哪些溶劑?在本討論中,假設您使用的溶劑中特定的金剛石分散良好,并且您從粉末狀金剛石開始。

 

金剛石粉末的分散方法

 

將納米金剛石粉末懸浮在溶液中有幾種常見的實驗室技術:(1)用超聲波浴超聲分散,(2)用空化超聲波喇叭超聲分散,(3)渦旋混合。每種方法的示意圖如下所示。

 

圖1.每種分散技術的示意圖。在超聲波浴中,將容器內的樣品浸入超聲波通過的水浴中,并在適當條件下發(fā)生超聲空化。加熱可以應用于許多實驗室超聲波浴。通過基于角的超聲空化,將頭端直徑為“d”的金屬(通常為鈦)探針置于含有液體的樣品內,超聲波在探針頭端附近產(chǎn)生空化。這種方法提供了非常高的功率密度。渦旋混合主要用于離心后復溶顆粒,或促進兩種或多種組分的快速均勻混合。它可以在較小程度上用于促進金剛石粉末的溶解,但如果確實發(fā)生聚集,它并不能提供任何解聚的手段,這在以納米金剛石粉末開始時是典型的。

 

 

 

 

超聲波浴Ultrasonic Bath

超聲空穴作用

Ultrasonic Cavitation 

渦旋混合

 Vortex Mixing

典型質量標準

-40 kHz工作頻率(典型)

-大功率:~100瓦/加侖(26瓦/升)

-1 L至20 L浴體積

- 25-30 kHz工作頻率(典型)

- 大功率:500w

- >10 kW

  • 250 μL(樣品)至20 L/h(批處理),帶流通池

-~100至~3000 rpm操作

-樣品容器激活的壓力

優(yōu)點

-無樣品污染

-通過水浴提供冷卻(或加熱)

-多個樣本同時處理

-費用(一般$100-$3k)

- 優(yōu)異的分散性和解聚性(高功率密度)

- 快速治療時間(秒至分鐘)

- 可能的較小治療體積(uL)和流通池允許大的過程治療

- 占地面積小

- 使用簡單

- 樣品無外部污染

- 與生物材料相容(溫和)

- 價格低廉(100美元至

500美元(典型值)

- 占地面積非常小

缺點

-解聚不良,功率密度較低

-樣本處理不均勻(浴槽中的樣本定位棘手)

-治療時間長(分鐘至小時)

-超聲波通過樣品容器壁的衰減潛在的大足跡

- 高成本(通常 > $4 k)

- 需要外部冷卻,樣品可能很快過熱

- 隨著時間的推移,超聲導致的樣本污染

- 隨著時間的推移,探頭需要更換,費用約為幾百美元

- 未提供解聚方法

- 在某些情況下,菱形可能粘附在樣品血管側壁上

建議

不建議獲得分散良好、均勻的納米金剛石混懸液。它們可用于在離心后幫助復溶材料(尤其是。聯(lián)合使用時

渦旋混合)。

強烈建議實現(xiàn)納米金剛石粉末的解聚和分散到溶液中。

建議在使用納米金剛石時用作通用工具。渦旋混合提供了一種復溶離心材料的簡單方法,在處理生物材料時是必要的。

 

 

 

 

超聲空化探頭分散金剛石粉的典型工藝

 

 

以下為制備10 mg/mL(1%w/v)100 nm羧化HPHT金剛石溶液的一般使用程序。它可以用于其他金剛石粉末和樣品保存容器;但是,根據(jù)具體材料,可能需要一些程序開發(fā)。使用配有1/8”探頭的Cole Parmer 750 W超聲處理器編寫程序。

 

1. 稱取50 mg納米金剛石粉末,加入15 mL聚丙烯錐形離心管中。

2. 向離心管中加入約5 mL去離子水。

3. 將超聲處理器的幅值設置為22%。

4. 用去離子水填充單獨的15 mL錐形離心管至至少5 mL體積,并將超聲變幅桿浸入水中。短暫(約5秒)打開超聲處理器,沖洗探頭表面上的任何材料。

5. 從去離子水中取出探頭,然后短暫脈沖超聲變幅桿(約0.5 s),以除去探頭上的殘留水。

6. 向單獨的容器中加入冷水(理想情況下為冰冷水),然后將含有金剛石和水懸浮液的離心管放入冷水浴中。

7. 將超聲探頭浸入樣品瓶中。確保探針不接觸離心管的側壁,或者,如果接觸,確保管壁可以自由地遠離探針。請勿強行將探針頭端移至離心管底部。

8. 打開超聲波處理器,讓其運行3 min(實際上,該時間可以縮短很多,在這種情況下,不到1 min就足夠了)。確保粉末不沉積在離心管底部,必要時上下移動離心管,以便于從小瓶底部取出材料。

9. 完成10 mg/mL(50 mg,5 mL)100 nm溶液的制備。

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