實驗室常溫下去除DMF，
你的真空泵可以嗎？
我們實驗室常見的高沸點溶劑有DMSO (189oC)，DMF (153oC) ，NMP (202oC)等，這些溶劑由于極性較大，溶解性較好，因此在有機合成中應用廣泛，但是后期產物提純去除這些溶劑又給科研工作者們帶來了極大的困難。
實驗內容 | 目標化合物對氧氣和溫度敏感 實驗室常溫下在雙排上去除溶劑DMF | |
實驗關鍵點 | 1. 對DMF要去除*，否則會抑制下一步反應的進行； 2. 去除效率要高，高的效率有助于節省時間和放大實驗規模； 3. 樣品對空氣敏感，過程不能有空氣返流； | |
樣品及制備 |
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實驗結果 | 1. 2h左右，*去除6ml溶劑； 2.未有空氣返流進入； | 1. 2h左右，剩余2ml溶劑未能去除； 2.未有空氣返流進入； |
實驗結果 對比評價 | 從真空泵參數上看，用戶現用油泵的極限真空比螺桿泵低一個數量級，抽速比螺桿泵高60%。 但從實驗結果看，同樣時間內，螺桿泵比油泵對于DMF的去除效率高出33%，有效地提高了實驗效率，且實驗的重復性高，有助于用戶加快實驗進度和放大實驗規模。 | |
真空泵外觀 |  | 狀態較新的油泵 |
真空泵 性能參數 | 極限真空：0.5pa 最大抽速：9m3/h 即2.5L/s | 極限真空：0.06pa（銘牌上標示） 最大抽速：14.4m3/h即4L/s |
用戶對真空泵的優缺點評價 | 1.外形更美（優） 2.不需要使用泵油，更易清洗（優） 3.在實驗過程中，可以通過閥門調節真空度的大（優） 4.真空性能穩定，實驗結果穩（優） 5. 不需要連接冷阱裝置（優） 6. 去除高沸點溶劑時，效率較（優） 7. 出氣口可實現溶劑收集（優） 8.價格相對較貴（缺） | 1. 高度矮，便于內置于通風櫥內（優） 2. 價格便宜（優） 3. 需要接冷阱（冷卻介質為液氮），在去除高沸點溶劑DMF時經常發生冷阱被堵塞的問題，等待融化或重新更換冷阱耗費時間，影響實驗進度（缺） 4. 真空性能不穩定，時好時壞，影響實驗結果的穩定性和重復性（缺） 5. 換油比較麻（缺） 使用一段時間后，去除DMF等高沸點溶劑 6.效率較低（缺） |
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