北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
飲用水中的“隱形殺手”——丙烯酰胺,如何有效檢測?
檢測樣品:飲用水
檢測項目:丙烯酰胺
方案概述:迪馬科技參考《GB 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分:有機物指標 高效液相色譜質譜法》,建立了SPE-UPLC-MS/MS法,測定生活飲用水中的丙烯酰胺,本方案使用ProElut AC凈化,Endeavorsil C18-B色譜柱分離檢測,定量限與標準方法一致,回收率在90%-110%之間。本方案重現了標準方法,具有靈敏度高、回收率高、方法穩定性好等優點,供大家參考。
生活飲用水中丙烯酰胺的檢測
丙烯酰胺是一種塑膠單體化合物,為無味白色晶體,易溶于水、甲醇等極性溶劑。丙烯酰胺具有肝臟和神經毒性,并對嚙齒動物具有致癌性。丙烯酰胺可以通過未破損的皮膚、粘膜、肺和消化道吸入人體,分布于體液中。日常生活中,飲用水是人體攝入丙烯酰胺的主要來源,由于丙烯酰胺具有危害性,許多國家規定飲用水中丙烯酰胺的含量不能超過0.25mg/L。
迪馬科技參考《GB 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分:有機物指標 高效液相色譜質譜法》,建立了SPE-UPLC-MS/MS法,測定生活飲用水中的丙烯酰胺,本方案使ProElut® AC凈化,Endeavorsil® C18-B色譜柱分離檢測,定量限與標準方法一致,回收率在90%-110%之間。
本方案重現了標準方法,具有靈敏度高、回收率高、方法穩定性好等優點,供大家參考。
1、適用范圍
本方案適用于生活飲用水中丙烯酰胺的檢測。
2、 標準品配制
2.1 丙烯酰胺標準儲備液:濃度100μg/mL,溶于甲醇(Cat.#:46639);
2.2 丙烯酰胺標準使用液:準確吸取適量丙烯酰胺儲備液,用純水配制成丙烯酰胺標準使用液,濃度為0.1μg/mL;
2.3 13C3-丙烯酰胺儲備液:準確稱取適量13C3-丙烯酰胺標準品,用甲醇溶解配制成內標儲備液100μg/mL;
2.4 13C3-丙烯酰胺標準使用液:準確吸取適量13C3-丙烯酰胺儲備液,用純水配制成13C3-丙烯酰胺使用液,濃度為0.1μg/mL。
3、 水樣預處理
將樣品過0.45μm水系濾膜(Cat.#:37351)。
4、凈化
ProElut® AC 500mg/6mL (Cat.#:65908)
(1) 活化:依次用5mL甲醇、5mL水活化,活化時,不要讓甲醇和水流干;
(2) 上樣:取預處理后的水樣100mL,加入50μL13C3-丙烯酰胺標準使用液,混勻,水樣以約2.5mL/min速度通過固相萃取柱,真空抽干1min;
(3) 洗脫:用10mL甲醇洗脫小柱,甲醇流出速度大約為0.5mL/min,推干小柱,接收全部流出液,加入0.5mL水,并混勻;
(4) 重新溶解:將混合液在45℃水浴氮吹至0.5mL左右,用水定容至1mL,混勻,過Nylon膜(Cat.#:37177),上機分析。
5、分析條件
色譜柱:Endeavorsil® C18-B, 150 x 2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87124)
流 速:0.2mL/min
進樣量:10μL
柱 溫:35℃
流動相:A: 0.5 % 甲酸水溶液 B: 甲醇
質譜條件
電離模式:ESI
掃描方式:正離子掃描
檢測方式:多反應監測
電噴霧電壓:5500V
霧化氣壓力:50psi
輔助氣壓力:50psi
氣簾氣壓力:20psi
離子源溫度:500℃
6、添加回收結果
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