賽默飛色譜及質(zhì)譜
PTV大體積進(jìn)樣-氣相色譜(GC-ECD)測定水中的烷基汞
檢測樣品:環(huán)境水
檢測項目:烷基汞
方案概述:本方法采用賽默飛世爾科技PTV進(jìn)樣口大體積進(jìn)樣技術(shù)測定水中有機汞,采用氣相色譜(GC-ECD),選擇有效色譜柱,獲得更優(yōu)峰形及靈敏度。檢測結(jié)果表明,本方法對有機汞的測定具有靈敏度高、重復(fù)性好、線性良好和結(jié)果可靠等優(yōu)點,*飲用水中有機汞的檢測需要。
PTV進(jìn)樣口原理介紹
程序升溫汽化(PTV)進(jìn)樣就是將液體或氣體樣品注射入處于低溫的進(jìn)樣口襯管內(nèi),然后按設(shè)定程序升高進(jìn)樣口溫度。實際上,PTV進(jìn)樣是把分流-不分流進(jìn)樣和冷柱上進(jìn)樣結(jié)合為
一體,充分發(fā)揮了各種進(jìn)樣口的長處,克服了一些缺點。其適應(yīng)性更強,靈活性更好,所以被認(rèn)為是最為通用的進(jìn)樣系統(tǒng)。其特點是:
①消除了注射器針頭的樣品歧視。這與冷柱上進(jìn)樣類似
②不需要特殊注射器。這比冷柱上進(jìn)樣*
③可以實現(xiàn)大體積進(jìn)樣(LVI)
④抑制了進(jìn)樣口歧視(即分流歧視)
⑤可除去溶劑和低沸點組分,實現(xiàn)樣品濃縮
⑥不揮發(fā)物可滯留在襯管中,保護(hù)了色譜柱
⑦可低溫捕集氣體樣品,便于同閥進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣技術(shù)結(jié)合
⑧有多種操作模式,即分流模式、不分流模式和溶劑消除模式
⑨分析重現(xiàn)性接近于冷柱上進(jìn)樣
PTV大體積進(jìn)樣技術(shù)特點
PTV進(jìn)樣體積可高達(dá)250L,溶劑放空過程能大量減少大體積進(jìn)樣時溶劑對化合物分離度及靈敏度的影響。具備以下兩個特點。同時賽默飛PTV進(jìn)樣口不需要任何冷媒輔助,通過大功率風(fēng)扇即可進(jìn)行快速的降溫,操作更簡單和安全,同時可實現(xiàn)最大870℃/min的升溫速率,分析效率更高。
1)顯著提高檢測靈敏度
PTV最大進(jìn)樣體積為250L,能顯著提高檢測靈敏度。如圖2,3和4所示,同等濃度在不同進(jìn)樣口和不同進(jìn)樣量之間靈敏度的對比。進(jìn)樣量為1ul時,在分流/不分流進(jìn)樣口和PTV進(jìn)樣口目標(biāo)物幾乎無響應(yīng),當(dāng)在PTV進(jìn)樣口把進(jìn)樣量提升至20ul時,響應(yīng)顯著提高。充分表明增加進(jìn)樣量可以顯著提高檢測靈敏度。
2)降低大體積進(jìn)樣時溶劑效應(yīng)
如圖4,圖5所示,大體積進(jìn)樣時帶入大量溶劑,PTV進(jìn)樣口的溶劑放空過程能顯著降低進(jìn)入分析柱的溶劑量,避免分析柱中大量溶劑引起峰形變差及降低靈敏度。
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